煙草制品中香豆素、黃樟素的測定

前言：

在香精香料生產(chǎn)過程中，有可能由天然植物精油帶入香豆素和黃樟素，在煙草加工過程中添加煙用香精香料能起到改善煙草的刺激性、掩蓋雜氣、提高煙草感官品質(zhì)的作用。目前，一般是只對煙用香精香料中的香豆素或黃樟素進(jìn)行檢測，煙草制品中的香豆素和黃樟素的相關(guān)研究報(bào)道還很少。由于香豆素和黃樟素具有毒性，因此建立煙草制品中的香豆素和黃樟素的含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、檢測方法，對煙草制品進(jìn)行質(zhì)量控制是非常必要的。

關(guān)鍵詞：

全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng)；煙草制品；黃樟素；香豆素

1， 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

SePRO全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng)（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；

7890-5977B GC/MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫科技有限公司）；

EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ10203）；

甲醇（色譜純，F(xiàn)ischer 公司）；

二氯甲烷（色譜純，Fischer 公司）；

1.1 工作液配制

黃樟素標(biāo)準(zhǔn)液：4.9μg/mL，甲醇；

香豆素標(biāo)準(zhǔn)液：5.3μg/mL，甲醇

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

由于沒有經(jīng)過客戶的允許，實(shí)驗(yàn)方法在此僅做簡略說明。

一定量的樣品在經(jīng)溶劑浸泡振搖后，過濾，得到待凈化的萃取液。萃取液再經(jīng)EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ10203）凈化，得到凈化液，定容，最后進(jìn)行GC/MS分析測試。

1.3.2 GC-MS測試條件

色譜柱：HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

進(jìn)樣口溫度：250℃

載氣：氦氣，流速：1mL/min

不分流進(jìn)樣，1min后分流60mL/min

進(jìn)樣量：1μL

柱箱：100℃，保持1min，以20℃/min升至240℃，后運(yùn)行 280℃，5min

溶劑延遲：4min

離子源溫度：280℃

四極桿溫度：150℃

傳輸線溫度：290℃

掃描方式：SIM，選擇離子設(shè)定見下表

1， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1標(biāo)樣SIM掃描色譜圖

圖2空白樣品SIM掃描色譜圖

圖3加標(biāo)樣品SIM掃描色譜圖

2， 結(jié)論 

本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ10203）對卷煙制品的有機(jī)溶劑萃取液，進(jìn)行凈化，最后由GC/MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，目標(biāo)物黃樟素和香豆素的回收率范圍為91.2%~109.5% ，RSD 4.5~6.9%，回收率和平行性良好，說明EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號：PZ10203）能很好的完成方法中的凈化工作，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

表1  加標(biāo)回收率結(jié)果