解決方案|熱解析-GC-MS法測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物

前言

隨著各種化學(xué)品和裝飾材料的廣泛使用，室內(nèi)污染物尤其是揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）的種類不斷增加。一般使用總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOCs)作為室內(nèi)空氣質(zhì)量（IAQ）的指示指標(biāo)來評(píng)價(jià)暴露VOCs產(chǎn)生的健康和不舒適效應(yīng)。VOCs確定的和懷疑的危害主要包括五個(gè)方面：臭性不舒適、感覺性刺激、局部組織炎癥反應(yīng)、過敏反應(yīng)、神經(jīng)毒性作用。

室內(nèi)空氣質(zhì)量越來越受到了人們的重視，這與人體健康息息相關(guān)。研究表明，即使室內(nèi)空氣中單個(gè)VOC含量都低于其限值，但多種VOC的混合存在及其相互作用，使危害強(qiáng)度增大。VOCs表現(xiàn)出毒性、刺激性，能引起機(jī)體免疫水平失調(diào)，影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能，長(zhǎng)期處于高濃度環(huán)境還可能損傷肝臟和造血系統(tǒng)。

本方法參考《GB/T 18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》的測(cè)試方法，使用萊伯泰科7550S全自動(dòng)熱解析儀，建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，本方法可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化解析進(jìn)樣和自動(dòng)老化，而且樣品罐有自動(dòng)密封功能，減少耗材使用量，分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮?dú)獯祾哌^程，省去每個(gè)采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作，方法簡(jiǎn)便快捷。

1、儀器和設(shè)備

7550S全自動(dòng)熱解析儀，CDS品牌，萊伯泰科

MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)，萊伯泰科

7890B-5977B氣相色譜-質(zhì)譜儀，安捷倫

2、試劑和材料

甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=1000μg/mL，22種總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC混標(biāo)；

吸附管：Tenax填料，1/4英寸×3.5英寸。

3、測(cè)試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 熱脫附條件

吸附管初始溫度：35℃；干吹溫度：35℃；干吹時(shí)間：3min；吸附管脫附溫度：270 ℃；吸附采樣管脫附時(shí)間：3min；聚焦冷阱溫度：-10℃；聚焦冷阱脫附溫度：260 ℃；冷阱脫附時(shí)間：2min；傳輸線溫度：200℃；閥溫度：200℃。

3.1.2 GC-MS檢測(cè)條件

色譜柱：MEGA-5ms  30 m *0.25mm*0.25 μm；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；柱箱溫度：35℃，保持2min，以15℃/min升溫至300℃，保持2min。掃描方式：全掃描（Scan）。

3.2采樣管自動(dòng)老化

圖1采樣管自動(dòng)老化序列表

7550S全自動(dòng)熱解析儀具有采樣管自動(dòng)老化功能，使采樣管老化變得非常便捷。自動(dòng)老化功能使用也非常方便，只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中，然后如圖1所示的老化序列設(shè)置老化溫度、時(shí)間即可。一次最多可老化72根采樣管，而且可以勾選TRAP CONDITONN（阱老化），實(shí)現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱，降低污染。

3.3校準(zhǔn)曲線繪制

使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)，配制目標(biāo)化合物濃度分別為 2.5、5、10、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為 25.0、50.0、100、200、500、1000ng 的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中，樣品罐有自密封效果，無需加裝密封帽。分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮?dú)獯祾哌^程，省去挨個(gè)給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來的麻煩。按照3.1樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

圖2總揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。

表1統(tǒng)計(jì)了所有化合物的相關(guān)系數(shù)值。22種目標(biāo)物的相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間，滿足《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于0.99。

表1 線性結(jié)果

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果

對(duì)濃度為200 ng的加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表2，均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

表2精密度準(zhǔn)確度結(jié)果

5、總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)使用萊伯泰科7550S全自動(dòng)熱解析儀，參考《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》，建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。本方法得到的揮發(fā)性有機(jī)物的曲線相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間，回收率為85.8%~124.9%，RSD為6.4%~12.8%，都滿足了標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)的要求。7550S全自動(dòng)熱解析儀的自動(dòng)老化及干燥功能省去了使用單獨(dú)老化儀老化和干燥采樣管的工作，實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用，提高實(shí)驗(yàn)效率。

6、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)